Destillat | eLexikon

Titel

Destillations-Apparate

Destillationsapparate.

Rektifikation.

Neuere Apparate für Großbetrieb.

Trockne Destillation.

Destillation

[* 2] (hierzu Tafel »Destillationsapparate«), [* 4]

chemische oder chemisch-technische Operation, bei welcher flüchtige Flüssigkeiten von nicht oder schwer flüchtigen Substanzen durch Einwirkung der Wärme [* 5] getrennt werden sollen. Der Destillationsapparat, in welchem die Destillation ausgeführt wird, besteht aus einem Gefäß, [* 6] in welchem das der Destillation zu unterwerfende Gemisch so stark erhitzt wird, daß sich die flüchtigen Bestandteile in Dampf [* 7] verwandeln. Letzterer, welcher einen sehr viel größern Raum einnimmt als die Flüssigkeit, aus der er entstanden ist, entweicht durch ein Rohr aus dem Gefäß und gelangt in einen andern Teil des Apparats, in welchem er durch Abkühlung wieder in den flüssigen Zustand übergeführt wird.

Die so gewonnene destillierte Flüssigkeit (welche im Strahl abfließt oder in einzelnen Tropfen herabfällt, destillat, daher der Name) heißt Destillat, der in dem Kochgefäß bleibende, nicht oder weniger flüchtige Bestandteil des Gemisches Destillationsrückstand. Von einer destillierenden Flüssigkeit sagt man, sie »destilliere über, gehe über, werde gebrannt, abgezogen«. So wird Wasser über aromatische Pflanzenteile abgezogen, damit es deren Geruch und teilweise auch deren Geschmack annehme.

In der Regel wird die Destillation des Destillats halber ausgeführt, und der Destillationsrückstand ist wertlos oder wird höchstens als Nebenprodukt verwertet. Häufig aber handelt es sich umgekehrt um Gewinnung des Rückstandes, wenn nämlich eine Lösung bei Abschluß der Luft verdampft werden soll (um die Einwirkung des Sauerstoffs auf den gelösten Körper zu vermeiden), oder wenn man ein wertvolles Lösungsmittel, wie Alkohol und Äther, wiedergewinnen will.

Destillationsapparate.

Die Destillationsapparate sind von verschiedener Beschaffenheit, je nach dem beabsichtigten Zweck, dem nötigen Temperaturgrad, der Natur und Menge der zu behandelnden Substanzen. Der einfachste Destillationsapparat besteht aus Retorte a und Kolben b [* 2] (Fig. 1). Die gewöhnliche Glasretorte ist ein

[* 2] ^[Abb.: Fig. 1. Retorte und Kolben.

Fig. 2. Füllen der Retorte.

Destillation (Apparate

Fig. 3. Tubulierte Retorte.] ¶

mehr

nahezu kugel- oder eiförmiges Gefäß mit abwärts gebogenem, etwas konischem Halse; sie ist im Bauch [* 9] sehr dünnwandig und kann deshalb, ohne zu springen, über freiem Feuer erhitzt werden. Beim Füllen der Retorten darf der Hals derselben nicht verunreinigt werden, weil sonst kleine Mengen der rohen Flüssigkeit in das Destillat gelangen würden. Man bedient sich deshalb zweier Rohre, steckt das weitere, wie in [* 8] Fig. 2 angegeben, in den aufrecht stehenden Hals der Retorte, führt dann das längere, enge Trichterrohr ein und zieht dieses nach dem Füllen der Retorte zuerst wieder heraus.

Bequemer sind die tubulierten Retorten [* 8] (Fig. 3), welche in der obern Wandung eine Öffnung haben, die mit einem Pfropfen [* 10] oder einem Glasstöpsel verschlossen werden kann. Die Öffnung, der Tubulus, nimmt einen durchbohrten Kork [* 11] mit Glasrohr auf, wenn während der Destillation Flüssigkeit nachfließen, ein Gasstrom in die Retorte geführt werden soll. Dies geschieht häufig bei leicht sich zersetzenden Flüssigkeiten, wo die gebildeten Dämpfe schnell fortgeführt werden müssen, dann auch bei manchen chemischen Operationen, welche die Bildung irgend eines flüchtigen Körpers bezwecken, der sogleich, wie er sich bildet, Dampfgestalt annimmt und überdestilliert.

Glas (Öfen für Holzfeu

Leitet man z. B. auf Phosphor, der in einer Retorte erwärmt wird, Chlorgas, so bildet sich Phosphorchlorür, und dieses destilliert über. Häufig destilliert man auch aus Kolben oder Kochflaschen, die mit einem durchbohrten Kork verschlossen werden. Ein weites Glasrohr führt die Dämpfe fort. Wenn die zu destillierende Flüssigkeit Glas [* 12] angreift, muß man Retorten aus Blei, [* 13] Platin oder anderm Material benutzen, und auch in der Technik werden die zerbrechlichen Glasretorten, wenn irgend möglich, durch metallene oder irdene Gefäße von verschiedener Form ersetzt. Am häufigsten benutzt man kupferne, oft innen verzinnte, kesselförmige Destillationsgefäße (Blasen) B [* 8] (Fig. 4), auf deren kurzen, mit einer Flantsche versehenen Hals ein zinnerner Helm A gesetzt wird, welcher in ein seitwärts und abwärts gebogenes konisches Rohr C ausläuft.

Man befestigt den Helm, welcher ebenfalls eine Flantsche besitzt, auf der Blase mit Schrauben, [* 14] welche beide Flantschen und einen zwischen ihnen liegenden Kautschukring fest zusammenpressen. Ganz allgemein wird die Blase und bisweilen auch der Helm mit einer Tubulatur versehen. Auch größere Glasretorten werden bisweilen, wie bei der Schwefelsäurefabrikation, aus Ballon [* 15] und Helm zusammengesetzt, und für manche Zwecke gibt man Destillationsgefäßen die Form von Dampfkesseln und mauert sie wie diese ein. Wo große Hitze notwendig ist, wird als Retorte oft ein eisernes oder thönernes Rohr angewandt; zur Destillation des Quecksilbers werden eiserne Flaschen benutzt, und das Zink destilliert man aus einem Apparat, wie ihn [* 8] Fig. 5 zeigt.

In den Hauptkörper, die Muffel, welche die Retorte vertritt, bringt man das Zinkerz mit Kohle und stellt den Apparat in einen Ofen, in welchem zu gleicher Zeit viele solche Apparate erhitzt werden. Das abgeschiedene Zink verflüchtigt sich bei hoher Temperatur und nimmt den Weg, wie er in [* 8] Fig. 5 deutlich angegeben ist. Das senkrecht abgehende Rohr mündet weiter unten in eine Vorlage, in welcher sich das Zink sammelt. Nach beendeter Operation wird die Muffel durch kleine Thürchen geleert und von neuem beschickt.

Holywood - Holz

Eine bei der Darstellung des Zinks früher sehr gebräuchliche Destillationsvorrichtung besteht aus einem unten durchbohrten Tiegel, in welchem ein eisernes vertikales Rohr befestigt ist. Dies Rohr wird innerhalb des Tiegels mit einem Stöpsel aus Holz [* 16] verschlossen, der Tiegel mit Erz und Kohle beschickt, der Deckel gut auflutiert und unter das Rohr ein passendes Gefäß gestellt. Feuert man nun, so verkohlt der Holzstöpsel, und die poröse Kohle gestattet den Zinkdämpfen den Abzug (abwärts gehende Destillation, destillatio per descensum, [* 8] Fig. 6). Sind die zu destillierenden Flüssigkeiten nicht sehr flüchtig, so daß ihre Dämpfe sich leicht kondensieren lassen, so genügt es oft, den Retortenhals, wie in [* 8] Fig. 1, in den Kolben (Vorlage) zu stecken oder das aus der Kochflasche die Dämpfe ableitende Rohr in eine Flasche [* 17] zu führen. Man legt oder stellt die Vorlage in ein Gefäß mit kaltem Was-

[* 8] ^[Abb.: Fig. 4. Destillierblase.]

[* 8] ^[Abb.: Fig. 5. Muffel zur Destillation von Zink.]

[* 8] ^[Abb.: Fig. 6. Abwärts gehende Destillation.]

Destillation (Kühlvorr

[* 8] ^[Abb.: Fig. 7. Destillationsapparat mit einfacher Kühlung.] ¶

mehr

ser und kühlt durch beständigen Zufluß von kaltem Wasser [* 18] (Fig. 7). Bei der Destillation flüchtigerer Flüssigkeiten sind energischer wirkende Kühlvorrichtungen erforderlich. Am gebräuchlichsten ist der Liebigsche Gegenstromapparat. Derselbe besteht aus einem weiten Glas- oder Blechrohr, welches an beiden Enden mit zwei doppelt durchbohrten Pfropfen versehen ist. Durch dies Rohr geht [* 18] (Fig. 8) ein weites Glasrohr; ferner steckt in dem einen durchbohrten Kork ein aufwärts gehendes, oben zu einem Trichter erweitertes Rohr, durch welches kaltes Wasser zugeleitet wird, und in dem andern ein knieförmig gebogenes Abflußrohr für das erwärmte Wasser.

Fasquelle, E. - Fassâ

Der ganze Apparat wird in geneigter Lage festgestellt und zwar so, daß das Trichterrohr an dem tiefsten Punkt einmündet, während das Abflußrohr die höchste Stellung einnimmt. Hier treten die heißen Dämpfe aus der Retorte ein und werden, da sie immer kälterm Wasser entgegenströmen, sehr vollständig abgekühlt und verdichtet. Ist das Destillat so flüchtig, daß es nur bei Anwendung großer Kälte flüssig erhalten werden kann, so verbindet man mit der Retorte und zwar vorteilhaft unter Einschaltung des Liebigschen Kühlapparats ein U-förmig gebogenes Rohr, welches in einem passenden Gefäß mit einer Kältemischung umgeben werden kann [* 18] (Fig. 9). Bei den großen Destillierblasen benutzt man als Kühlapparat ein Faß, [* 19] in welchem ein spiralförmig gewundenes Zinnrohr, die Kühlschlange D [* 18] (Fig. 4), steckt.

Diese wird vermittelst einer Flantsche oder Schraube mit dem Helm verbunden, während das untere Ende O außerhalb des Fasses mündet. Kaltes Wasser wird am Boden des Fasses zugeleitet, während das erwärmte durch ein Rohr nahe dem obern Rande des Fasses abfließt. Oft stellt man noch in die Schlange [* 20] ein dünnwandiges Metallgefäß, welches das Schlangenrohr berührt und durch besondere Wasserzuleitung gekühlt wird. Man benutzt als Kühlapparat auch zwei ineinander geschachtelte dünnwandige Metallgefäße und läßt die zu kühlenden Dämpfe in den Raum zwischen beiden Gefäßen treten, während in das innere Gefäß und in das Faß, in welchem der ganze Apparat steht, beständig kaltes Wasser fließt. Bei manchen Operationen dienen als Kühlapparate [* 21] auch Röhrensysteme, die lediglich durch Luft oder durch auffließendes Wasser gekühlt werden, oder man verbindet eine Reihe dreihalsiger Steinzeugflaschen (Bombonnes) miteinander, welche von den Dämpfen durchströmt werden.

Glasretorten erhitzt man über freiem Feuer (Spiritus, [* 22] Gas, Holzkohlen), sicherer im Wasser- oder Sandbad. Letzteres besteht aus einer Blechschale, auf deren Boden man 1 cm hoch trocknen gesiebten Sand streut. Auf diesen setzt man dann die Retorte und füllt die Schale wenigstens so hoch mit Sand, wie die Flüssigkeit in der Retorte steht. Manchmal muß die Retorte bis an den Hals in Sand vergraben werden. [* 18] Fig. 10 zeigt ein solches Sandbad, eine Kapelle, für größere Retorten und zum Einsetzen in einen Windofen bestimmt.

[* 18] Fig. 11 zeigt eine eingemauerte Kapelle. Diese Vorrichtungen gewähren größere Sicherheit, weil die Retorte vor Zug und Stößen gesichert ist; man kann jedes beliebige Brennmaterial benutzen, und die Erhitzung ist eine viel gleichmäßigere, weil die größere oder geringere Lebhaftigkeit des Feuers nicht gleich durch die Sandschicht hindurch sich bemerkbar macht. Die Destillation verläuft darum viel regelmäßiger und kann bei guter Einrichtung mehr sich selbst überlassen bleiben.

Mehrere derartige Kapellen, nebeneinander eingemauert und durch eine gemeinsame Feuerung erhitzt, bilden den Galeerenofen. Zum Schutz der Retorte benutzt man auch die sogen. Beschläge, Massen aus Thon und Kalk mit geeigneten Bindemitteln, mit denen man den Bauch der Retorte überzieht. Sie schützen die Retorten vor dem Zerspringen und gestatten bessere Regulierung der Temperatur als die Kapellen, ohne so großen Aufwand an Brennmaterial wie diese zu erfordern.

Blasen werden ebenfalls mit direktem Feuer geheizt, sehr oft versieht man sie aber auch mit doppeltem Boden oder legt ein Schlangenrohr hinein, um sie mit Dampf zu heizen. In manchen Fällen kann letzterer direkt in die Blase geleitet werden. Man füllt z. B. einen aus siebartig gelochtem Blech oder aus Drahtgewebe angefertigten Korb, welcher denselben Durchmesser besitzt wie die Öffnung der Blase, mit aromatischen Kräutern, stellt den Korb in die Blase, verschließt diese mit dem Helm und leitet durch den Tubulus der Blase direkt Dampf ein. Dieser findet nun keinen andern Ausweg als durch

[* 18] ^[Abb.: Fig. 8. Liebigs Kühlapparat.]

[* 18] ^[Abb.: Fig. 9. Vorlage für sehr flüchtige Destillate.]

[* 18] ^[Abb.: Fig. 10. Sandbad.]

[* 18] ^[Abb.: Fig. 11. Eingemauerte Kapelle.] ¶