JPH04130269A - Gas chromatograph - Google Patents

【発明の詳細な説明】 （イ）産業上の利用分野 この発明は、ガスクロマトグラフ、特にセプタムパージ
を含むガスクロマトグラフに関する。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION (a) Field of Industrial Application This invention relates to a gas chromatograph, particularly a gas chromatograph including a septum purge.

（ロ）従来の技術 従来、セプタムバージを含むガスクロマトグラフにおい
て、カラム流量を一定にするために、カラム入力圧を一
定できる圧力レギュレータを備えるか、あるいはキャリ
ア流量をコントロールできるフローコントローラを備え
たもの等がある。(B) Conventional technology Conventionally, in order to keep the column flow rate constant, gas chromatographs including a septum barge are equipped with a pressure regulator that can keep the column input pressure constant, or a flow controller that can control the carrier flow rate. There is.

（ハ）発明が解決しようとする課題 上記した従来のガスクロマトグラフは、ガス流量を入力
側で一定とすることは可能であるが、例えば昇温分析な
どにより、カラム抵抗が変化し、カラム流量が変化する
ことの対応策が考えられていなかった。(c) Problems to be Solved by the Invention In the conventional gas chromatograph described above, it is possible to keep the gas flow rate constant on the input side, but for example, due to temperature rise analysis, the column resistance changes and the column flow rate changes. No measures were considered to deal with the changes.

この発明は、上記問題点に着目してなされたものであっ
て、カラム温度変化により、カラムの流路抵抗が変化し
ても、カラムに流れるキャリアガスの流量が一定となし
得るガスクロマトグラフを提供することを目的としてい
る。The present invention has been made in view of the above-mentioned problems, and provides a gas chromatograph in which the flow rate of carrier gas flowing through a column can be kept constant even if the flow path resistance of the column changes due to a change in column temperature. It is intended to.

（ニ）課題を解決するための手段及び作用この発明のガ
スクロマトグラフは、セプタムパージ流路を含むガスク
ロマトグラフにおいて、キャリアガスを受け、このキャ
リアガスを電気的にコントロールしてカラム及びセプタ
ムバージ流路に与えるフローコントローラと、カラム前
段に設けられ、カラム入口圧を検出する圧力センサと、
この圧力センサで検出される圧力の変化、カラム流路抵
抗及びセプタム流路抵抗とより新たなキャリアガス流量
を算出し、この新たなキャリアガス流量値に前記フロー
コントローラの設定値を更新する電気制御部とを備えて
いる。(d) Means and Effects for Solving the Problems The gas chromatograph of the present invention includes a septum purge flow path, receives a carrier gas, electrically controls the carrier gas, and controls the column and septum purge flow path. a flow controller that supplies the flow to the column; a pressure sensor that is provided at the front stage of the column and detects the column inlet pressure;
Electrical control that calculates a new carrier gas flow rate based on the change in pressure detected by this pressure sensor, column flow path resistance and septum flow path resistance, and updates the set value of the flow controller to this new carrier gas flow rate value. It has a section.

このガスクロマトグラフでは、例えば昇温分析時に、一
定時間毎に圧力センサで検出したカラム入力圧の変化と
、それまでのキャリアガス流量とから新たなキャリアガ
ス流量を更新する。そして、新たな流量のキャリアガス
を供給し、昇温によるカラム抵抗の増加にともなうカラ
ム流量の低下を補償し、カラム流量が常に一定となるよ
うにコントロールする。In this gas chromatograph, for example, during temperature rise analysis, a new carrier gas flow rate is updated at regular intervals based on changes in column input pressure detected by a pressure sensor and the previous carrier gas flow rate. Then, a new flow rate of carrier gas is supplied to compensate for the decrease in column flow rate due to an increase in column resistance due to temperature rise, and control is performed so that the column flow rate is always constant.

（ホ）実施例 以下、実施例により、この発明をさらに詳細に説明する
。(E) Examples The present invention will be explained in more detail with reference to Examples below.

第１図は、この発明の一実施例を示すガスクロマトグラ
ムの構成を示す概略図である。同図において、１はカラ
ム、２はセプタムバージ、３は試料を注入するインジェ
クタ、４はキャリアガスを受け、カラムに入力するキャ
リアガスの流量を電気的にコントロールするフローコン
トローラ、５はカラム入口の圧力Ｐを検出する圧力セン
サ、６は、圧力センサ５の膨出圧Ｐの変化、カラム１と
セプタムパージ２の抵抗に応じ、新たなキャリアガス流
量を算出し、これをフローコントローラ４に設定する電
気制御部である。電気制御部６は、例えばＣＰＵ　（コ
ンピュータ）で構成される。FIG. 1 is a schematic diagram showing the configuration of a gas chromatogram showing an embodiment of the present invention. In the figure, 1 is a column, 2 is a septum barge, 3 is an injector that injects a sample, 4 is a flow controller that receives carrier gas and electrically controls the flow rate of carrier gas input to the column, and 5 is a column inlet. The pressure sensor 6 that detects the pressure P calculates a new carrier gas flow rate according to the change in the expansion pressure P of the pressure sensor 5 and the resistance of the column 1 and the septum purge 2, and sets this in the flow controller 4. This is the electrical control section. The electrical control unit 6 is composed of, for example, a CPU (computer).

このガスクロマトグラムにおいて、カラムをｔｏずつ昇
温する場合のカラム流量を一定に制御する処理について
説明する。In this gas chromatogram, a process for controlling the column flow rate to a constant value when increasing the temperature of the column by to will be described.

ここで、カラム入力圧をＰ１カラム抵抗をＲ３、カラム
流量をＩｌｌ、セプタムパージ抵抗をＲ２、セプタムパ
ージ流量をｕ２とする。また、キャリアガス流量Ｕはｕ
＝ｕ、＋ｕ＝である。Here, the column input pressure is P1, the column resistance is R3, the column flow rate is Ill, the septum purge resistance is R2, and the septum purge flow rate is u2. Also, the carrier gas flow rate U is u
=u, +u=.

昇温スタート時（１＝０） において、 カラム入力圧Ｐは、 ｔ。At the start of temperature rise (1=0) In, The column input pressure P is t.

抄機に、 カラム抵抗がＲＩ ＋ΔＲＩ となり、 これによりカラム入力圧がＰ＋ΔＰとなったとする。To the paper machine, Column resistance is RI +ΔRI Then, Assume that the column input pressure becomes P+ΔP as a result of this.

このときは、 上記（１）（２）式より （１）式を変形して とし、 これを（３）式に入れると、 となる。At this time, From equations (1) and (2) above, Transforming equation (1), year, Inserting this into equation (3), we get becomes.

これより ところで、 ｔ。Than this by the way, t.

のカラム流量をｕｌ となる。column flow rate of ul becomes.

このカラム流量ｕ。This column flow rate u.

を昇温開始時のカラム流 量 キャリアガス流量を ある。Column flow at the start of heating amount Carrier gas flow rate be.

すなわち ピ　Ｋ。i.e. Pi K.

−ΔＩ’ｌｌ。-ΔI’ll.

ＰＸ　−ΔＦ となる。但し、ｘ＝Ｒｚ／Ｒ＋ したがって、ｔｏの時間間隔で、キャリアガス流量を を常に一定にできる。昇温開始後の時間とカラム流量の
関係を示している。時間間隔も、をカラム流量Ｕ、の微
小変化を無視できるように短くすれば、はぼ一定に保持
できる。PX - ΔF. However, x=Rz/R+ Therefore, the carrier gas flow rate can always be kept constant at the time interval to. It shows the relationship between time after the start of temperature increase and column flow rate. The time interval can also be kept approximately constant by making it short enough to ignore minute changes in the column flow rate U.

上記（７）式において、Ｒ，、Ｒ，は、昇温開始前のカ
ラム抵抗、セプタムパージ抵抗であるから、既知であり
、電気制御部６のメモリに予め記憶している。したがっ
て、電気制御部６は、キャリアガス流量Ｕと圧力センサ
５のモニタ値であるカラム入力圧力Ｐの変化ΔＰよりフ
ローコントローラ４に新たな流量設定を行う。In the above equation (7), R, and R are the column resistance and septum purge resistance before the start of temperature rise, so they are known and stored in the memory of the electric control unit 6 in advance. Therefore, the electric control unit 6 sets a new flow rate in the flow controller 4 based on the carrier gas flow rate U and the change ΔP in the column input pressure P, which is the monitored value of the pressure sensor 5.

（へ）発明の効果 この発明によれば、昇温分析において、昇温によりカラ
ム抵抗の増加した分を考慮し、圧力センサからの入力圧
変化分により新たなキャリアガスｉｉｔをフローコント
ローラに設定し、カラムｉｆを一定にでき、常にカラム
の最適条件において分析を行うことができる。(F) Effects of the Invention According to this invention, in temperature-programmed analysis, a new carrier gas IIT is set in the flow controller based on the input pressure change from the pressure sensor, taking into account the increase in column resistance due to temperature increase. , the column if can be kept constant, and analysis can always be performed under the optimum column conditions.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of drawings]

第１図は、セプタムパージを含むガスクロマトグラフの
概略構成を示す図、第２図は、同ガスクロマトグラフの
昇分析時の時間経過とカラム流量の関係を示す図である
。 １：カラム、　　　　　　　２：セプタムパージ４：フ
ローコントローラ、５：圧力センサ、６：を気制御部。FIG. 1 is a diagram showing a schematic configuration of a gas chromatograph including a septum purge, and FIG. 2 is a diagram showing the relationship between the passage of time and column flow rate during ascending analysis of the gas chromatograph. 1: Column, 2: Septum purge, 4: Flow controller, 5: Pressure sensor, 6: Air control section.